ICP-OES Kullanan Yüksek Performanslı Tarla Bilimi Analizi

ICP-OES Kullanan Yüksek Performanslı Tarla Bilimi Analizi

Bitki genetiği, bitki fizyolojisi, toprak gübreleme ve toprak bilimi dahil olmak üzere agronomi, toprağın kullanımını iyileştirir ve gıda ve lifli mahsullerin üretimini artırır. Çalışma genellikle büyük ölçüde saha örneklerinin analizine dayanır. Bu nedenle, bu analizlerin doğruluğu ve güncelliği gübre üreticileri ve diğer üreticiler tarafından bakımı yapılan üretim laboratuvarlarının test rejimleri için hayati öneme sahiptir.

Son teknolojik gelişmeler, agronomik analiz için indüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektrometresi (ICP-OES) analizörlerinin yeteneklerini daha da geliştirmiştir. Bu yazımızda, bu iyileştirmeleri detaylandıracak ve bir analizörün toprak, bitki materyalleri ve gübrelerin verimli analizi için ihtiyaç duyduğu nitelikleri ana hatlarıyla açıklayacağız.

Analiz cihazı seçiminiz neden önemlidir?

Agronomik analizler bir cihazdan çok şey talep edebilir. Bu görevler için ideal spektrometre tasarımı, düşük analiz maliyeti ve minimum aksama süresiyle birlikte olağanüstü doğruluk, yüksek kararlılık ve yüksek hız sunar.

Bu hedeflere ulaşmak için, analiz cihazı aşağıdaki özelliklere sahip olmalıdır:

  • Yüksek çözünürlük, kararlılık ve hassasiyete sahip bir optik sistem: Çözünürlük ve stabilite, dalgaboyu emisyonu bakımından zengin elementler içeren toprakların analizi için özellikle kritiktir; gübre analizi, kesinlik ve doğruluk için stabiliteye prim verir ve duyarlılık bitki dokusu analizi için anahtardır.
  • Yüksek stabilite ve sağlamlığa sahip bir jeneratör: Ayrıca, numunelerde seyreltilmeden yüksek miktarlarda toplam çözünmüş katıları (TDS) işleme yeteneği sağlar. Daha az seyreltme, daha az hata ve daha hızlı numune hazırlama anlamına gelir.
  • Özel bir plazma arayüzü- bir dizi zorlu unsur için kabul edilebilir performans sağlamak için gerekli matris uyumluluğu, hassasiyet ve parazitlerden bağımsız arayüz.
  • Gelişmiş detektör teknolojisi: doğruluğun kritik olduğu yerlerde yüksek düzeyde kararlılık; en yüksek örnek çıktılarını işleme hızı; ve ilave numune hazırlığına gerek kalmadan eser seviyelerinin yanı sıra ana elementlerin yüksek konsantrasyon seviyelerini analiz etmek için dinamik aralık.
  • Üstün yetenekler sunan yazılım: Toprak testi genellikle bir trend analizi olduğundan, önceki tüm sonuçların arşivlenmesi kritik bir özelliktir.
  • Optimum kararlılık için yöntemin dahili standardını seçmede tam özgürlük.
  • Tip standardizasyonu sayesinde üstün doğruluk: Yüksek doğruluk, özellikle gübre ve gübre yan ürünleri gibi numuneler için kritiktir.
  • Yeniden çalışmanın önlenmesi: Tüm spektrum her ölçümde saklandığından, analitik sonuçlar, numunenin yeniden analizine gerek kalmadan daha sonraki herhangi bir zamanda analitik olarak yeniden değerlendirilebilir.
  • Akıllı durulama ve taşıma gibi yüksek verimli numune analiz fonksiyonları: Bunlar, hantal enjeksiyon valflerinin ek maliyetleri olmadan numuneden numuneye süreyi en aza indirmeye yardımcı olur.
  • Çoklu müşteri yeteneği: Bu, çoklu görev ekip çalışmasına ve artırılmış operasyonel verimliliğe olanak tanır.

Tüm analizörler eşit yaratılmamıştır.

Ne yazık ki, piyasadaki birçok ICP-OES analizörü, yukarıdaki kriterlerin bazılarını karşılamada zorlanıyor ve başarısız oluyor.

Ölçek ile ilgili sorun:

Örneğin, büyük üreticilerden temin edilebilen ICP-OES analizörlerinin şaşırtıcı bir yüzdesi, ölçek teknolojisine dayalı optik sistemler kullanır. Birçok agronomi laboratuvarında ihtiyaç duyulan belirli analiz türlerine gelince, ölçek tabanlı sistemler bir dizi dezavantajla karşı karşıyadır:

  • Müdahaleler (belirli öğelerdeki çakışmaları sıralayın)
  • Kaçak ışık (daha yüksek arka plan seviyeleri ve daha düşük hassasiyet)
  • Dalga boyuna bağlı çözünürlük (250 nanometrenin (nm) üzerindeki aralıkta oldukça düşüktür; bu, çizgi açısından zengin matrisler için zahmetlidir)
  • Daha düşük stabilite (çünkü tüm ölçek tabanlı sistemler temizlenmiş optik sistemler kullanır)
  • Milyonda parça (alt ppm) altındaki seviyelerde halojenleri analiz edememe
Temizlenmiş optik sistemleri ve arızaya yatkın harici soğutucular, bu cihazların daha fazla arıza süresinin yanı sıra daha fazla sarf malzemesi ve ömür boyu maliyetlerle karşılaşma eğiliminde olduğu anlamına gelir.

ORCA'nın avantajları

Agronomi analizörü alıcılarına sorunlu ölçek tabanlı sistemler yerine, Optimized Rowland Circle Alignment (ORCA) optik teknolojisine dayalı gelişmiş ICP-OES cihazlarını düşünmeleri önerilir. ORCA, giriş yarığı, içbükey ızgara ve detektörün tümü bir daire üzerinde konumlandırılmış optik bir düzenlemesine sahiptir. Tasarım, gerekli optik bileşenlerin sayısını en aza indirir, ışık verimini optimize eder ve kırınım sırasında ışık kayıplarını sınırlar. En iyi örnek: SPECTRO ARCOS analizörü.

Bu tür analizör, optik sistem avantajları dahil olmak üzere yukarıda “Analizör seçiminiz neden önemlidir” altında listelenen özellikleri sağlayabilir:

  • Hat bakımından zengin spektrumlarda daha iyi çizgi ayrımı
  • Müdahale edilmemiş çok sayıda hattın kullanılması
  • Yüksek ışık çıkışı (vakum ultraviyole veya VUV spektral aralığı dahil)
  • Tüm unsurlar için tam hassasiyet
  • Geniş spektral aralık
  • Birkaç optik bileşen
  • Düşük ışık seviyeleri
  • Sağlamlık
Özetlemek gerekirse, optik ve diğer eksiklikler, agronomik analizlerde bazı ölçek bazlı aletleri engelleyebilir. Bunun aksine, 180nm’nin altındaki spektral aralıkta endüstrinin en iyi şeffaflığı ile, gerçekten gelişmiş ICP-OES analizörleri, tüm bu öğeleri agronomi laboratuvarının gerektirdiği doğruluk seviyelerinde ölçebilir.

Plazma görünümünün önemi

Birçok agronomi analizi için cihaz tasarımında bir diğer önemli husus: plazma görünümü esnekliği. Radyal (dikey) ve aksiyel (yatay) plazma görüntüleme sistemleri farklı avantajlar ve dezavantajlar sunar.

Radyal plazma gözlemi:
  • Daha geniş doğrusal aralık
  • Daha yüksek matris uyumluluğu
  • Daha az matris efekti
  • Daha kolay kullanım
  • Daha iyi stabilite
Aksiyel plazma gözlemi:
  • En düşük LOD değerleri
  • Rutin matris uyumluluğu

Yalnızca aksiyel görüntü sunan cihazlar daha ucuz olabilir ve iz analizi için yüksek hassasiyet sağlayabilir. Ancak, rekombinasyon etkileri, plazma yükünden kaynaklanan etkiler, kendi kendine absorpsiyon ve kolayca iyonlaşabilen element (EIE) etkisi gibi dezavantajlardan da mustarip olabilirler. Bunlar belirli tarımsal analizleri engelleyebilir. Örneğin, EIE özellikle sodyum (Na) veya potasyum (K) gibi alkali elementler içeren birçok toprak örneğinde yaygındır. Bu etkileri ortadan kaldırmak için, toprak analizi için önerilen plazma gözlem teknolojisi radyal görünümdür.

Geleneksel ICP-OES analizörleri genellikle tek bir görünümle gelir: radyal veya aksiyel. Bazı sistemlerde bunun yerine çift görüş teknolojisi bulunur; ancak bu, bir görüşün diğerinden zayıf kalması demektir. Doğrudan bir görüşle aksiyel veya radyal gözlem ayrıcalıklı hale getirirken, diğer gözlem modu için küçük bir periskop aracılığıyla dolaylı bir görüş yeteneği ekler. Gerçekten gelişmiş bir cihaz bunun yerine benzersiz bir MultiView seçeneği sunar. Basit bir mekanik ayarlama, kullanıcının cihazı 90 saniye veya daha kısa sürede kelimenin tam anlamıyla bir görünümden diğerine “döndürmesine” olanak tanır. Sonuç, performanstan ödün vermeden gerçek radyal görünüm veya gerçek aksiyel görünümdür.

Gelişmiş analizör farkı

Optik farklılıkların yanı sıra, SPECTRO ARCOS gibi gelişmiş ICP-OES analizörleri bir dizi başka avantaj sağlar. En son jeneratör teknolojisine sahiptirler, bu nedenle birçok agronomi numunesinde bulunan en yüksek TDS miktarlarıyla bile verimli bir şekilde çalışabilirler. Bu sistemler aynı zamanda, cihaz sürekli kullanımdan daha az durumda olduğunda laboratuvar üretkenliğini hızlandırmak için 10 dakikadan daha kısa sürede çok hızlı bir şekilde stabilize olur.

SPECTRO ARCOS, pahalı, arızaya eğilimli harici soğutucular yerine hava soğutmalı bir tasarıma sahiptir. Kapalı optiği, sabit argon (Ar) beslemesine veya nitrojen (N2) gibi ek gazlara olan ihtiyacı ortadan kaldırır ve OPI-Air arayüzü, rekombinasyon bölgesini optik ışık yolundan çıkarmak için hava kompresörlerine, hava jetlerine veya nitrojen jeneratörlerine olan ihtiyacı ortadan kaldırır. Gelişmiş yazılım, kolaylaştırılmış iş akışları, basitleştirilmiş yöntem geliştirme, hızlandırılmış veri işleme ve yüksek verimlilik sağlar. Ayrıca, tam izlenebilirlik için her olayı ve değişikliği kapsayan güçlü denetim izleri ve hızlı kayıt alma dahil olmak üzere tam adli yetenekler sağlar.

Analiz cihazları, ICP-OES’ler, yukarıda açıklandığı gibi farklılık gösterir. Çeşitli agronomi analizleri yapan laboratuvarların ihtiyaçları da farklılık gösterebilir. Aşağıda, toprak, bitki materyalleri ve gübrelerin analizi için bazı laboratuvar gereksinimleri bulunmaktadır.

Toprak

Toprak örneklerinin laboratuvar analizi, bir dizi kritik analizör özelliği gerektirir.

Verim ve hız

Analizör, çok yüksek numune miktarlarını işleyebilmelidir. Çoğu durumda, çok büyük miktarda veri dar mevsimsel zaman dilimlerinde analiz edilmelidir. Bu nedenle, toprak laboratuvarları, üretkenliği artırmak ve işletme maliyetlerini düşürmek için maksimum numune çıkışı talep etmektedir. Bu, mümkün olan en yüksek analiz hızı olan numuneden numuneye bir prim getirir.

Birçok geleneksel ICP-OES cihazı, sıralı(sekansiyel) ölçüm yaparak çok değerli zaman harcar: bir numunedeki her bir öğeyi teker teker almak. Bununla birlikte, SPECTRO ARCOS gibi gelişmiş ICP-OES analizörleri, analiz hızını en üst düzeye çıkarmak için tamamen eş zamanlı ölçümler sağlar. Ek olarak, “akıllı hareket” sistemi gibi özellikler, pahalı “ekspres” vanaların ekstra maliyeti olmadan numuneden numuneye kadar geçen süreyi azaltır.

Çalışma Süresi

Özellikle yoğun sezonlarda, toprak laboratuvarları maksimum analizör çalışma süresi talep eder. Gelişmiş analizörler, düşük bakımla sürekli çalışmayı sağlayacak özelliklere sahiptir.

Doğruluk ve hassasiyet

Toprak analizi laboratuvarları aynı zamanda, birçok geleneksel modelin sağlayamayacağı hassasiyet ve doğruluk düzeylerine kadar üstün ölçüm yetenekleri gerektirir. Hassasiyeti düşünün. Gelişmiş ORCA tabanlı ICP-OES modelleri, ölçek tabanlı sistemlerden 5 kata kadar daha fazla hassasiyetle geniş 130-770 nm dalga boyu aralığında eşzamanlı spektrum yakalama sağlar. VUV’deki bazı kritik öğeler için hassasiyet artışı daha da yüksektir.

Alkaliler

Çoğu toprak numunesi alkali ve toprak alkali içerir. Bunlar, yüksek seviyelerde başıboş ışık yayarak birçok analiz cihazının dedektörünü zorlar ve doygunluğa sebep olur. Sonuç: hassasiyet kaybı. Bu, ölçek tabanlı sistemler için iz ölçümlerini zorlaştırır. Buna karşılık, kısa entegrasyon sürelerine sahip benzer koşullarda toprak numunelerini çalıştırırken, SPECRO ARCOS gibi gelişmiş bir ORCA tabanlı ICP-OES, daha yüksek hassasiyet ve geleneksel modellere göre iki katına kadar hassasiyet sağlayabilir.

Kükürt

Eser sülfür (S) seviyelerini belirlerken sonuçlar daha da iyidir. Burada, bu gelişmiş analizörler, 8 saniyeden daha kısa entegrasyon süresiyle ve daha yüksek hassasiyetle sülfürü çözelti içinde milyar başına parça (ppb) seviyesine kadar doğru bir şekilde belirleyebilir.

Halojenler

Gelişmiş analizörler ayrıca halojenlerin alt ppm ölçümü için mükemmel sonuçlar sağlar: özellikle klor ve brom. (Flor, plazma tekniği ile uyarılamadığından ICP-OES cihazları ile analizi mümkün değildir.)

Bitki malzemeleri

Bitki doku analizlerini çalıştıran laboratuvarlar, esas olarak mikro besin testi için, toprak laboratuvarı modellerine benzer ancak aynı özelliklere sahip olmayan analizörlere ihtiyaç duyar.

Çalışma süresi, maliyetler, hız

Doğal olarak, bitki malzemeleri test laboratuvarlarının da düşük bakım ve düşük işletme maliyeti sunan analizörlere ihtiyacı vardır. Gelişmiş ICP-OES analizörleri her ikisini de sağlar. Toprak laboratuvarı kullanıcıları gibi, bitki materyali analistleri de hıza ihtiyaç duyarlar. Neyse ki, örneğin SPECTRO ARCOS, 25 saniyeden daha kısa sürede(element ve dalga boyu sayısından bağımsız) numuneden numuneye döngüleri sağlayabilir. Ve yine, “akıllı hareket” ve “akıllı durulama” sistemleri, maliyetli ekspres valfler olmadan rutin durumlarda numuneden numuneye kadar geçen süreyi azaltır.

Molibden

Bitkisel malzemelerdeki besin seviyelerini doğrulamak için cihaz, molibden eser seviyelerini tespit etmekle kalmayıp aynı zamanda miktarlarını da belirleyebilmelidir. SPECTRO ARCOS gibi gelişmiş ICP-OES modelleri, molibden (Mo) için çözelti içinde 2 ppb’ye kadar bir kantitasyon limitine (LOQ) sahiptir.

Ek olarak, molibden tayini, yüksek derecede analizör esnekliği gerektirir. Multi-View özelliğine sahip SPECTRO ARCOS kullanıcıları, hız ve daha yüksek maliyet verimliliği için radyal plazma gözlemi ile rutin analizleri ve ayrıca sodyum veya potasyum gibi alkaliler için daha iyi sonuçlar çalıştırabilir. Ancak bir numune araştırma düzeyinde analizler gerektirdiğinde, kullanıcı 90 saniye içinde aksiyel(yatay plazma görünümü) görünüme geçebilir ve molibden sonuçlarını 2 ppb’ye kadar alabilir. Geleneksel çift görüntülü cihazların yalnızca ödün verilmiş eksenel performans sağlayabileceğini ve bu istisnai LOQ’larda molibden ölçümüne zorlandığını unutmayın.

Bor

Başka bir anahtar: Bor’u (B) ölçebilme yeteneği. Bu, özellikle araştırma laboratuvarlarında kritiktir. Pek çok analizör, daha düşük UV aralığında emisyon çizgilerini gösteren elemanlarla ilgili zorluklar yaşarken gelişmiş ICP- OES modellerinde sorun yoktur.

Alkaliler

Alkalilerin ölçülmesinde doğrusallık, doğruluk elde etme yeteneği, bitki doku testi için de kritiktir. Geleneksel aksiyel görünüme veya düşük performanslı çift görüntülü cihazlara güvenen kullanıcılar burada, matris değiştiriciler kullanma ihtiyacı, genel olarak yavaş analiz süreleri ve kimyasal saldırının torch malzemeleri üzerindeki uzun vadeli etkileri gibi zorluklarla karşılaşmaktadır. Multi-View ile donatılmış cihazların, gerçek bir radyal görüntüleme sistemi kullanarak alkalileri işleyebildikleri için böyle bir sorunu yoktur.

Klor

Bitki dokusu analizleri ayrıca garantili klor (Cl) ölçümünü gerektirir. Bu, bitki besin maddesi alım oranlarının belirlenmesinde kritiktir. Geleneksel ICP-OES cihazları, dedektör yapısı gereği klorun analiz edilebileceği 130 nm’ler civarındaki emisyonları okuyamazlar. Neyse ki, gelişmiş bir ICP-OES analizörü, Spectro ARCOS, % 4’ün altında RSD değerleri ile klor analizini mümkün kılar.

Gübreler

Gübrelerin spektrometrik analizi için kritik gereksinimler de talep edilmektedir. Bunlar, yukarıda bahsedilen yüksek iş hacmi, hız, maliyet etkinliği ve üretkenliği içerir.

Fosfor (P) ve potasyum (K) besin maddelerini yüksek doğrulukla ölçmek için hayati bir ihtiyaç vardır. Ancak ne eksenel ne de çift görüntülü plazma görüntüleme sistemleri bunu yapamaz. Doğru belirleme, radyal plazma gözlemini gerektirir; eksenel sistemler, gerekli hassasiyet ve doğrusallıktan yoksundur ve matris etkilerine eğilimlidir, bu nedenle doğruluğu bozar. Konvansiyonel çift görüntülü sistemler, riskli radyal bileşenleri ile EIE etkilerini başarılı bir şekilde telafi edebilir, ancak yine hassasiyet ve doğrusallık ve dolayısıyla doğruluk açısından yetersiz kalmaktadır.

Neyse ki, MultiView özellikli SPECTRO ARCOS gibi optimize edilmiş radyal plazma gözlemine sahip gelişmiş ORCA tabanlı bir cihaz, hem potasyum hem de fosfor için doğru ölçümler sağlayabilir.

Antimon, kurşun ve arsenik

Alkalileri ölçmeye çalışırken yaygın olarak karşılaşılan sorunları önlemek için gübrelerdeki ve yan ürünlerdeki safsızlıkların analizi de gereklidir. Ancak geleneksel ICP-OES radyal modelleri, ilgili matrislerde ağır metalleri ölçmek için gereken hassasiyetten yoksundur. Aşırı kaçak ışık, antimon (Sb), kurşun (Pb) veya arsenik (As) ile başa çıkma yeteneklerini büyük ölçüde bozar. Bunun yerine, özel radyal plazma gözlemi ve ORCA optik sistemi olan gelişmiş bir analizör gereklidir.

Brom

Brom (Br) da, işlem katalizörlerini olumsuz etkileyebileceğinden eser miktarlarda yakından analiz edilmelidir. Bununla birlikte, gereken tek basamaklı ppm ölçümleri, geleneksel ölçek tabanlı ICP-OES cihazlarında mümkün değildir. Benzer şekilde, potas madenlerinde karşılaşılan ultra düşük brom konsantrasyonlarını ölçmek için VUV spektral bölgesinde yüksek hassasiyete sahip gelişmiş bir ICP-OES analizörü gerekir.

Klor

Gübre testi, özellikle yarı iletkenler için yüksek saflıkta fosfor (P) gibi gübre yan ürünlerinin imalatında hassas klor (Cl) analizini de gerektirir. Geleneksel ICP-OES analizörleri, herhangi bir başarı derecesi ile ppm altı klor seviyelerini analiz edemez. Gelişmiş VUV özelliğine sahip bir ICP-OES analizörü bir gerekliliktir.

Yedek

Özel temel yanma teknolojisi analizörlerini kullanan bir gübre veya toprak laboratuvarı, güvenilir bir yedek olarak gelişmiş bir ICP-OES analizörünü de muhafaza edebilir. Elementel analizör arızalanırsa, ICP-OES cihazı nitrojen (N), sülfür (S) ve fosfor (P) gibi kritik elementler üzerinde iyi sonuçlar verebilir.

Kalibrasyon ve standardizasyon

Gübre laboratuvarı analizörleri ayrıca üstün kullanım kolaylığı sağlamalıdır. Örneğin, kalibrasyon sırasında SPECTRO ARCOS, doğruluğu artırmak için basit araçlar sağlar. Sulu bir kalibrasyon, bir üreticinin onaylı referans materyalinden alınan kontrol numunesi ile eşleşmediğinde, yazılım ek bir düzeltme modeli sunar. Kullanıcı bu numuneyi bir tür standart olarak kullanabilir, böylece sapmayı kolayca düzeltir ve ölçüm doğruluğunu artırır.

Gübre endüstrisi bir bütün olarak ICP-OES analizörleri için kabul edilmiş standartlar ve yöntemler oluşturma sürecindedir. Amerikan Bitki Gıda Kontrol Yetkilileri Derneği (AAPFCO), gelişmiş bir SPECTRO analizörü kullanarak eser safsızlıkları analiz etmek için bir yöntem geliştiriyor. Analitik Topluluklar Birliği (AOAC) komitesi, Yöntemler Forumu’nda deneyimli bir SPECTRO uzmanına sahiptir.

Sonuç

Toprak, bitki dokuları ve gübreler gibi malzemeler için yapılan agronomik analizler, günümüzün spektrometreleri için bile önemli zorluklar oluşturabilir. Şu anda piyasada bulunan birçok analizör tatmin edici performansın gerisinde kalmaktadır.

Neyse ki, SPECTRO ARCOS gibi gelişmiş ICP-OES analizörleri, üstün ORCA optikleri, tavizsiz plazma görüntüleme ve tam adli yazılım gibi özellikler sağlar. Böylelikle tüm laboratuvar türleri, en zorlu agronomi analizleri için bile gerekli performans seviyelerini bulabilir.